工艺说明——悬浮法聚氯乙烯

上述每釜反应的测量什的小时平均值，小时平均反应速率和热释放数据都需贮存到计算机内，并通过计算机打印出来，这些数据应做为每釜反应的原始记录存档。
1．9．7  压力测定和聚合手动卸压
在通向聚合釜顶部的注入水管道上有三个压力传感器，用来监测聚合釜的压力。
有一个压力传感器是用来监测真空度的，其量程为从全真空到0.7kg/cm2（表压）。这块表在聚合单体回收的最后阶段和在打开釜盖后抽真空时，可用来监视釜内真空度。
第二个压力传感器，用于监视聚合反应期间的聚合釜压力，其量程为7.0～13kg/cm2(表压)。这个压力量程是聚合压力变化的范围。可在控制室内的压力指示器上给定设定点。当聚合压力超过这个设定点时，报警器就会报警。
第三个压力传感器，用来监视那些较高的压力，其量程为0～18kg/cm2（表压）。这部表是接在釜自动卸压管道上的压力调节器上。在手动卸压管道上的那个压力调节阀的设定值比聚合釜减压阀的设定值要低。当情况紧迫时，操作人员即可打开这个压力调节器的顶阀开关，将釜中的压力放入大气，使压力控制在设定点压力上。
1．10  ATSC终止剂系统
1．10．1  前言
本装置中采用两个终止系统，达到两个不同的目的，并使用不同的终止剂。丙酮缩氨基硫脲（ATSC）是一种常规终止剂，它与残留的引发剂反应，有效地破坏这些残留的引发剂。在紧急事故时，及在正常的情况下，最好能首先使用ATSC。
氧化氮（如前面所述）是一种紧急事故终止剂，只有当万不得已时才能使用。氧化氮可与活性自由基相结合，生成不活泼的化合物。但是，由于这种终止剂不能与非离子型引发剂反应，因此无法保证在一段时间后不重新进行反应。
要先将ATSC与碱液和无离子水混合，制备成溶液，然后，当反应达到预定的终止时间时，从聚合釜的顶部打入釜内。ATSC这种化学药品的毒性很强，在使用非溶液形态的ATSC时，必须要小心。
1．10．2  ATSC终止剂的配制与使用
ATSC是在一个带有搅拌的不锈钢密闭罐TK—7C中配制，该罐的顶部有一个排气管，通入大气。首先，将精确量的无离子水经椭圆齿轮累计流量计计量后，打入配制罐TK—7C，然后，桶装NaOH溶液放在盘秤上，使用桶用手摇泵将精确量的碱液抽出，也加入TK—7C中。
ATSC用聚乙烯醇（PVA）包装袋包装，每袋12.5公斤，每两袋装在一个内衬聚乙烯袋的铁桶中。配制时先在TK—7C中加入水和碱液，启动搅拌，然后将一定数量的12.5公斤装的ATSC，连同聚乙烯袋子从人孔一同倒入罐内。往配制罐中倒入时，要每隔一段时间放入一袋，以使搅拌有足够的时间将其切碎分散。在一定的时间内这种PVA袋子可以溶于碱溶液。
ATSC是一种象精糖一样的白色颗粒粉末，无论以何种方式都可以导致严重中毒。吸入、吞食、眼睛或皮肤的吸收，都对人体有害，甚至导致生命危险。乞今为止还没有一个中毒临界值。
ATSC需装在密封的桶内运输。在搬运时，工人需带好面罩，橡胶手套和橡胶围裙。在混合配制时，工人需戴好带气源的防毒面具，长橡胶工作服，长橡胶手套，胶鞋和橡胶头罩，或者是可以将全身都罩起来的带气源的耐压塑料工作服。工作完毕后，在脱去防护用具之前，应用水彻底冲洗，将沾有ATSC的地方及时冲洗干净，冲洗水排入下水。洒在地上的ATSC粉末，及时的用吸尘器清扫干净。所提供的吸尘器，只能用于清扫ATSC。在收集袋的后面装有一个过滤器，每清扫一次要更换一次过滤器。人体万一沾上ATSC，应马上用大量的水冲洗15分钟，并脱去工作服和鞋，然后立即就医。在重复使用工作服之前，务需洗干净，被污染的工作鞋扔入垃圾中。ATSC在水中可以水解成无毒的物质，其水解速度在酸介质中可大大加快。
由于在配制时，需要采取许多额外的安全措施，配制需要的时间较长，ATSC配制大约需用一小时，因此，应在ATSC加料之前，在两次聚合加终止剂之间，配制ATSC溶液。一旦发生紧急事故，终止剂加料系统的阀门迅速打开，向釜内加入终止剂。
1．10．3  ATSC终止剂加料
当聚合反应到达预定的终止点时，或当加料时由于某些加料程序不正常需要停止加料时，则向聚合釜内加入ATSC溶液，以终止反应。ATSC溶液是从聚合釜顶部通过聚合釜的注水管注入聚合釜内，因为这根管道最不容易被聚合物堵塞。聚合终止点可根据反应时间，转化率或压力降来决定。
终止剂加料操作是由自动过程调节器控制的。这个间歇逻辑是按下述方法进行聚合终止操作：
ATSC终止剂泵PU—9C或PU—10C（该泵将ATSC溶液从TK—7C中抽出）启动，装在泵出口管道上的自动截止阀打开，聚合釜注水截止阀关闭，聚合釜终止剂阀打开，将ATSC溶液按配方规定的量，经一个相应的涡轮流量计计量后，打入聚合釜。当配方规定量的ATSC溶液打入聚合釜后，聚合釜终止剂阀门关闭，泵出口截止阀关闭，终止剂加料泵停止。
因为终止剂加料泵的压力要大于减压阀的压力，所以在这个系统中应装有一个背压调节器。这个背压调节器的设定点应设定在能使终止剂加料泵在稳定地打料曲线范围内进行打料的那一点上。
为了使在紧急事故情况下更有效地ATSC，系统中装有一套完全独立的备用泵PU—10C和备用计量系统。终止剂加料泵及其调节系统都装有事故电源，以便在出现电源故障时，仍可启动终止剂加料系统。在发觉出料槽（TK—1G）内出现不正常的反应时，也可以加入ATSC。
1．11  浆液输送系统
1．11．1  前言
当聚合反应达到了预定的反应时间或转化率时，即可终止聚合反应。这时可先回收未反应的单体，而后将浆液输送，或不回收单体而直接将浆液输送。浆液从聚合釜排出后，输送到汽提塔供料槽（或称聚合釜出料槽）。在通常情况下，应在回收单体之前，将浆液输送到汽提塔供料槽，在这里进行部分单体回收。浆液输送完后，即可冲洗聚合釜，为下一步的涂壁工作做好准备。
未反应的单体的回收方法取决于下游设备（如浆液汽提塔等）的状况和釜中树脂的质量预测。通常，单体回收不在釜中进行，只有当物料不通过汽提塔和已知釜内物料质量不好，需采取特殊处理方法时，才采用这种釜内回收单体的方法。PVC浆液可在聚合釜内进行回收，也可在聚合压力低于蒸汽压力后，通过向回收分离器中通入蒸汽鼓泡的方法回收。然后将回收单体后的浆液，避开汽提塔供料槽和汽提塔，直接打入两个混料槽中的一个。
1．11．2  聚合釜出料
当已做好PVC浆料输送准备，并确信这釜料的质量是合格的，可将浆料输送到以下的两个槽：
1.混料槽（TK—2G、4G）；
2.汽提塔供料槽（TK—1G）；
如果要把浆液直接输送到混料槽，应按1.13.2的规定在聚合釜内进行单体回收。单体回收完毕后，即可将浆液输送到混料槽。但应经常检查这个混料槽的液位，看其是否可以容纳这釜料。在出料管道上装有一个手阀，浆液可通过手阀送到混料槽。出料前，应检查出料管道上的排污阀，看其是否关闭。浆液输送流量调节器设定在90M3/h的位置上。要确保浆液输送管道截止阀放在正确的位置上，打开浆液出料阀和聚合釜底阀，启动相应的浆液泵（PU—1E或2E）。观察流量累积器，当看到流量累计近似达到56.5M3/h，打开聚合釜上的弗德罗尔夫阀和启动加压泵PU—13B，然后打开弗德罗尔夫阀冲洗水管道上的截止阀，此时观察搅拌器和浆液泵上的安培计所指示的安培数，当两个安培计上的安培数降到最低数值时，就说明釜内物料已经抽空，此时打开聚合釜冲洗水截止阀和顶部截止阀，冲洗聚合釜。
聚合出料完毕后，釜底可能会沉积少量的树脂，用上述的方法冲洗30秒钟，可将沉积在釜底的树脂冲走。当泵上的安培计再次指示出最低的安培数时，即可终止弗德罗尔夫冲洗。关掉釜底阀，然后打开浆液管道冲洗阀，冲洗浆液管道3分钟。此时，全部浆液出料操作结束，各个阀门和泵的开关恢复到原来的位置。
如果在浆液尚未出尽之前，浆液输送就中止了，很可能是浆液管道发生了堵塞，此时可以打开浆液管道冲洗水阀门，用水冲洗，以解决管道堵塞问题。冲洗管道所用水量应记录下来，并加到输送物料的体积上。
将一釜料输送到汽提塔供料槽的工艺程序与打入混料槽的工艺程序相似，只是前者单体回收操作不在聚合釜内进行。在输送前，应检查槽的液位，看其是否可以容纳这釜料。检查各有关阀门，看其是否置于将浆液打到汽提塔供料槽的位置上。浆液泵流量调节器应设定在205M3/h的位置上，然后开动出料泵。因为浆液中的单体还未回收，故在将浆液打入汽提塔供料槽后，槽内压力会上升，当压力升高到5.1kg/cm2（表压）时，汽提塔供料槽的回收阀门打开，回收系统即可按1.12和1.13部分所叙述的方法处理VCM气体。
当浆液累计流量达到56.6M3时，开始聚合釜冲洗，流量调节器设定点将会降到133M3/h。剩余物的泵出方法与向混料槽出料的方法相同。
正常的出料方式是从聚合釜排到汽提塔供料槽。
1．12  浆液汽提系统
PVC浆液汽提的主要作用是将残留在PVC树脂中的单体移出并回收。其目的有三个：
•降低PVC浆液中的残存VCM，使干燥后的产品中残存VCM的含量小于1PPM（以干燥的树脂计）。
•回收VCM。这样可以防止VCM在干燥过程中（如混料槽、离心机、干燥器等设备中）逸到大气中。
•以最少的投资达到上述两个目的，并使产品的质量保持在最高的水平。
人们都注意到这样一个事实，如果经过汽提的PVC浆液中的VCM低到30PPM时，则干燥后的最终产品中所含的残留VCM可在3PPM以下。这之间的关系和实际结果，还取决于树脂的性质，干燥设备的型式及干燥条件。在汽提塔内希望将残留的VCM尽可能多的移出来，否则，浆液在汽提后，通过一个“开放”系统时，残留的VCM就会逸入大气中。
1．12．2  汽提塔供料槽操作
反应结束后的正常操作方法是将未经单体回收的浆液从聚合釜输送到汽提供料槽TK—1G中。这个槽既是浆液贮槽，又是VCM脱气槽。随着浆液不断地打入这个汽提塔供料槽，槽内的压力会升高。当压力升到5.1kg/cm2（表压）时，装在汽提塔供料槽蒸汽回收管道上的自控截止阀会自动打开。联接在伸入到回收分离器里的VCM蒸汽管道上的调节阀，可以防止回收系统在高脱气速率下发生超负荷现象，因此应允许汽提供料槽内的压力瞬时性地提高。
控制TK—1G中的贮存量，是达到平稳、连续操作的关键。TK—1G的液位应既能容纳下一釜输送来的物料加上冲洗水的量，又能保证稳定不间断地向浆料汽提塔供料。可以根据聚合釜送料的情况和物料贮存的变化，慢慢地调整汽提塔供料的流速。
浆液在汽提塔供料槽中经过部分单体回收后，打入浆料汽提塔CL—1G。一部分浆液循环回到汽提塔浆料槽中。浆液还需经过一个块料破碎机（GR—1G），将偶然由于树脂粘结作用形成的团块打碎到可以通过下游设备，而不会造成堵塞。
1．12．3  浆液汽提塔操作
PVC树脂浆液，可以从汽提塔供料槽（TK—1G）送到汽提塔（CL—1G）中，并且部分浆液循环回到TK—1G。为了使浆液获得2.4米/秒和4.6米/秒的循环流速，防止浆液沉淀而造成管道堵塞。将浆料泵的能力设计成37M3/h，管道尺寸为Dg50，可满足向汽提塔打料或不打料时的流速要求。
用电磁流量计可以测得流向汽提塔的浆液流量。其流量可以通过装在通向汽提塔的浆液管道上的流量调节阀进行控制。在这个流量计和调节阀的上游浆液管道上还装有一个浆液供料截止阀。
浆液供料进入到一个螺旋式热交换器HE—1G中，并在热交换器中被从汽提塔底部来的热浆液预热。这种浆液之间的热交换的方法可以节省汽提所需的蒸汽，并能通过冷却汽提塔浆料的方法，缩短产品的受热历程。
在流量计和流量调节阀的上游的浆液供料管道上，装有一根带有截止阀的冲洗水管，主要用于汽提塔的开车、停车、浆料管道的清洗和汽提塔的冲洗。
带有饱和水蒸汽的VCM蒸汽，从汽提塔的塔顶逸出，进入到一个立式部分冷凝器（CN—1G）中，绝大部分的水蒸汽可以在这个冷凝器中冷凝。
部分冷凝后的蒸汽与液体物料从这个部分冷凝器中流出，流入到汽提塔冷凝液收集器（SE—2G）。在收集器中，液相与汽相物料分离，被水饱和的VCM从这个汽提塔冷凝液收集器的顶部逸出。
用一个滤心式过滤器（FIL—1G和2G），可将离开汽提塔冷凝液收集器的VCM蒸汽过滤，以防万一出现浆液汽提操作失误，使PVC颗粒进入到回收系统。
装在汽提塔冷凝液收集器出口蒸汽管道上的压力调节器，可以自动调节VCM蒸汽出口的流量，来调节汽提塔的压力，以使塔内压力稳定。
然后VCM蒸汽直接流向汽提塔回收压缩机的吸入口。
蒸汽从汽提塔底的塔盘进入汽提塔。在通向汽提塔的蒸汽管道上装有一个流量调节阀，将蒸汽流量单独调定在1吨/时。为了防止树脂在汽提塔的塔釜壁上干燥分解，可向蒸汽管道里加水，以降低过热蒸汽的温度。
经过汽提后的浆液，可从汽提塔底部打出，经过浆液汽提塔热交换器后，打入浆液混料槽（TK—2G和4G）。
在通向浆液混料槽的浆液管道上，装有一个液位调节器，通过控制这个调节器，调节浆液流量，可以使塔底浆液的液位维持在一定的高度。
部分浆液可以循环回到浆液汽提塔中。循环管道变径（Dg80变Dg65）后，从浆液的液面下部进入汽提塔。它可以使浆液的下层搅动，防止树脂沉淀，造成管道堵塞。
在塔底与浆液泵之间装有一个大筛目的蓝式过滤器STN—1G，用来保护浆料泵，滤掉金属物和来自汽提塔的树脂团块。
在汽提塔冷凝液收集器SE—2G中收集的冷凝液饱和有VCM。将这部分冷凝液打入废水贮罐TK—3D，以备进行废水汽提。在汽提塔冷凝液收集器上，装有一个液位调节器，通过调节流入TK—3D的流量，自动调节收集器内的物料液位，使液位恒定。在泵的出口处装有一根带有一个孔板流量计的循环管道，使冷凝液返回收集器，以使泵可维持一个最低流量。
用管道可将水送到汽提塔的顶部，将塔壁和顶部封头上的树脂冲掉。
因为各种树脂的最佳精确的操作条件很难预料，故在本系统的设计中考虑了操作的适应性。操作的适应性有以下三个方面：
•用调整塔压的方法，调整塔的温度；
•用调整供料速度，浆液中的含固量以及塔盘溢流堰高度的方法，来调整物料在塔内的停留时间。
•用调节与浆液供料无关的蒸汽流速的方法调整温度分布。
操作参数的选择取决于汽提树脂的性能、产量和其他经验因素。所有的关键仪表都应装有适当的报警装置，以便根据下面的要求可以采取补偿措施：
设定点
(1) 低浆液流量偏差报警               ±2.4M3/h
(2) 低蒸汽流量偏差报警               ±250kg/h
(3) 高、低塔压报警                   0.3kg/cm2(表压)
(4) 高、低液位报警                         mm
(5) 冷凝液收集器高液位报警                 mm
1．12．4  汽提塔的物理过程说明
据观察，绝大多数的PVC树脂浆液经汽提后，在塔底的浆液中残留VCM含量可达30PPM以下，其干燥后的最终产品中的残留VCM的含量可达1PPM以下。二者之间的确切关系及其结果取决于树脂性能和干燥的条件。某些高孔隙率树脂，用汽提塔汽提，很容易将残留VCM降到1PPM以下。但是，在操作汽提塔的过程中，权衡汽提塔操作过程中汽提的完全性和受热历程的利弊是值得重视的。
一般说来，从汽提多种规格的PVC树脂实验中所获得的结果，会提出这样的问题：要获得良好的汽提树脂，汽提塔的塔板数与停留时间的相对关系及其重要性是怎样的。一般的结论是，塔板数最少需要10～12层，汽提塔应根据塔板停留时间来进行设计。
在正常情况下，选用20块塔板的汽提塔可以达到很好的平衡，使设备投资（指塔径）合理，停留时间适宜，塔盘的液体力学设计恰当。对于浆液必泡较少的树脂，一般适宜的塔板间距为610mm。为了使汽提塔适应不同产量和停留时间的变化，建议采用“可调堰汽提塔”。使之具有更高的适应性。
塔盘是一种多孔式塔盘，上面装有弧形降液管。降液管具有斜度，以使浆液以较高的速度冲到下一层塔盘的“远角”上，以减少树脂的积沉现象。塔板上的孔最好采用3/8吋直径，以减少塔板堵塞的隐患。塔板上孔的分布，应设计成蒸汽与浆液有效地接触，同时能够改善浆液在塔板上的鼓泡作用，以防止树脂沉积。塔板的设计及其溢流堰高度的设计，应能最大程度地减少蒸汽的逆流，以防止浆液从塔板的孔中渗漏，这种渗漏会造成塔盘底部树脂集聚粘结和板孔的堵塞。
虽然在正常操作的情况下，汽提塔的操作压力范围近似0.25kg/cm2（表压），但其设计压力最好是2.8kg/cm2（表压）和全真空压力。尽可能地采用内部结构简单的设计，接管和人孔减少到最少，特别要避免塔板有难以冲到的死角，因为死角的地方树脂会沉积、粘结，使产品降低品级。汽提塔外部最好有两个人孔，塔顶一个，塔底的液相界面以下一个。在塔板间应设有通道用于检修。通道应设计有卡子，以便在塔板的两侧能够进行拆卸。
在正常情况下，塔底的液位高度应能够容纳一个近似停留时间的浆液停留量。最好是将塔底部液位调节器设定在相当低的液位上，当然还要适合浆液泵的操作情况，以便最大程度地减少树脂的受热历程。在系统中装有一个汽提后浆液排出的循环回路，使浆液经过一个节流管“喷嘴”，流回到塔底。经过节流管后的循环物料的流速可以增加，对塔底沉积物起到搅拌作用，防止树脂沉淀。
1．13  单体回收系统
1．13．1  前言
向聚合釜内注入终止剂，终止聚合反应后，釜内还有大量的未反应单体，这些单体应加以回收，并用于下一釜次的聚合加料。一般的单体回收方法是在汽提塔供料槽中进行部分脱气，然后，在浆液汽提塔内进行连续蒸汽汽提。做为备用系统，还提供可以在聚合釜内进行单体回收和汽提的设备。
1．13．2  聚合釜间歇回收
在一般操作条件下，不需要将未反应的VCM在聚合釜中完全回收。但在有些情况下，则需在聚合釜中进行批次性单体回收：
1.设备出现故障，无法正常出料和汽提；
2.由于聚合出现紧急事故，如超温等；
3.打算分开处理某一批料， 这批料或是一批实验料，或是已知的不合格料。
如果必须进行批次性的聚合釜内的单体回收，应首先检查这套回收系统是否具备开车条件。如果确已具备开车条件，就可打开聚合釜蒸汽管截止阀、聚合釜顶部回收阀和回收分离器进口截止阀。这样，气流就可以通过回收气体过滤器（FIL—1F和2F），从聚合釜进入回收分离器（SE—1F），其压力由一个压力传感器显示。根据这一点上的压力，气流或是通过打开直接回收截止阀，进入回收VCM冷凝器，或是通过打开低压回收截止阀，进入压缩机/真空泵回收单元。在通向回收分离器的进口管道上装有一个调节阀，可以用来限制进入回收系统的蒸汽流量。安装这个调节阀有两个目的：①调节回收系统的压力，以防止压力过高，妨碍液封型真空液环压缩机的正常操作。②限制进入回收系统的VCM蒸汽流量，防止将过多的浆液带入回收分离器。
如果发现压力高于冷凝器的压力时，就应将物料直接导入回收冷凝器。如果压力降到冷凝器的压力以下时，就应将物料输入到间歇回收压缩机CM—2F中。以后，压力便由一个分级压力传感器进行监测，这个压力传感器可以激活一个硬线联接的电动连锁系统，使间歇回收压缩机与真空泵按程序工作。同样，还是取决于这个压力，当压力小于大气压力时，物料会进入真空泵CM—1F；当压力大于大气压时，物料会进入间歇压缩机CM—2F。从这个压缩机/真空泵机组出来的物料进入回收冷凝器CN—1F。
1．13．3  正常回收方法
在正常情况下，不在聚合釜内进行VCM的回收，而是将未经回收的浆料打到汽提塔供料槽TK—1G中，绝大部分的VCM在这个槽里得到回收，剩余的VCM将在汽提塔中得到回收。
在浆料打入汽提塔供料槽时，该槽上的回收阀门打开，浆料回收物料管道上的截止阀打开，VCM蒸汽进入回收分离器，把浆料中的残存VCM分离出来。从分离器出来的气体，经一个滤蕊式过滤器（FIL—1F或2F）过滤后，或是进入间歇回收压缩机，或是进入VCM回收冷凝器。如果压力高于5.4kg/cm2(表压)，则高压阀门打开，气体进入VCM回收冷凝器CN—1F；如果压力低于5.4kg/cm2（表压），低压阀门打开，气体进入间歇回收压缩机CM—2F。
压缩机CM—2F将不断地把VCM移出，直到压力降到1.8kg/cm2（表压）为止。此时，关闭各个回收阀，停止汽提塔供料槽内的单体回收工作。聚合釜内的压力此刻也降到0kg/cm2(表压)。根据经验，在这个压力下，不会发生剩余单体的聚合现象，也不会在汽提塔供料槽的气相空间发生粘壁现象。
1．13．4  回收压缩机操作
为了完成下列工作，在系统中安装两台回收压缩机和一台真空泵。
（1）CM—1F——回收真空泵；
（2）CM—2F——间歇回收压缩机；
（3）CM—4F——浆液汽提和废水汽提回收压缩机。
间歇回收是一个周期性的操作形式。间歇回收设备很少用在聚合釜的批次回收上。这种回收方法常用于第1.15节所述的，对某个需要排空置换的设备进行回收，或是在进入设备内检修前对设备及管道进行回收。汽提塔回收压缩机应该连续运转，并要保持非常稳定的运行状态，以防止汽提塔操作失常。间歇回收压缩机在每个聚合周期内运行一至半个小时。
所有的机器都是水封式液环压缩机。选用这种形式压缩机的主要原因是，这种机器在固体颗粒进入系统时，仍能正常运行。这种压缩机的设计允许少量的粒子通过压缩机，并在密封水通过过滤器时被滤掉，过滤后的密封水回到密封水贮罐。
间歇回收压缩机的两项指标是压缩比率和抽气能力。回收真空泵CM—1F和回收压缩机CM—2F系统应能使聚合釜压力从大于冷凝器压力，在规定的回收时间内降到真空水平。鉴于压缩和抽气能力等方面的要求，本系统用两台压缩机。第一台压缩机CM—2F，应能把聚合釜压力降到常压，并将排放压力变成冷凝器压力。从常压这一点起，第二台压缩机（或称真空泵）CM—1F，把这一压力进一步降至所要求的真空度，并将气体排至CM—2F，使压力提高到冷凝器压力。
在第一个阶段的间歇回收，或称高压回收阶段，蒸汽物料直接进入回收冷凝器CN—1F。在第二阶段的间歇回收，或称中间回收阶段，自动间歇回收程序系统被激活，起动间歇回收压缩机（详见《联锁介绍》中有关间歇回收压缩机和真空泵编程的电动联锁系统）。
间歇回收压缩机CM—2F可将系统压力从冷凝压力变为常压。装在压缩机循环管道上的压力调节器，根据需要将所排出的气体进行部分循环，可把吸入口压力维持在最低压力，以防止操作不稳定的现象发生。
当CM—2F吸入压力降至常压后，回收真空泵启动。进入回收真空泵的蒸汽首先输送到一个蒸汽清除冷凝器CN—1E，将多余的水蒸汽除掉。这样可使真空泵具有更大的能力，用来吸取VCM蒸汽。在聚合釜内的批次回收过程中，过多的蒸汽在这台冷凝器中得到冷凝。在蒸汽吹扫设备时，用于蒸汽吹扫喷嘴（VJ—1E）的动力蒸汽也在这台冷凝器中冷凝。
在回收真空泵上还装有一个旁路调节阀，可以防止回收真空泵的吸入口压力降至规定值以下。真空泵如果长期在制造厂家规定的界限以下运行，会导致机械损坏（转动部位提前损坏，壳体腐蚀和故障）。
除CM—4F没有联到自动程序系统中之外，回收压缩机CM—4F与间歇回收压缩机CM—2F的操作是相同的。
每台压缩机都有一套密封水系统，下面所叙述的情况适合于每台压缩机。压缩机的密封水系统是一个不间断的水循环系统。密封水从压缩机中流出，带出热量，经过滤、冷却后又回到压缩机。
压缩机压缩过程和被压缩气体的冷凝过程中所产生的热量，可使密封水温度升高。压缩机把这些加热后的密封水排入一个密封水分离器，把密封水和蒸汽分离。用一台泵将密封水从分离器中抽出，经过滤、热交换后打回到压缩机中去。密封水的温度在压缩机的进口处测得。在通向热交换器的冷却水管道上装有一个调节阀，用以调节冷却水的流量，使进入到压缩机内的密封水的温度维持在40.5℃。
由机械密封冲洗和冷凝作用产生的过量水，积聚在密封水系统中。液位调节器控制流出系统的水的流量，使分离器的液位维持在一定水平。把这些过量水打入废水汽提系统，将溶解在水中的VCM汽提出来。
在密封水管道上装有一个流量调节器，控制进入压缩机的密封水流量，使流量稳定。
间歇回收压缩机CM—2F的密封水系统，只有一点与CM--4F不同，那就是它可与回收真空泵共用一个密封水系统，区别在于当开动回收真空泵时，回收真空泵的密封水进入压缩机CM—2F，即回收压缩机的一部分密封水来自回收真空泵。回收真空泵密封水流量调节器的规格应能满足回收真空泵的要求，而且其容量应与装在间歇回收压缩机上的第二个流量调节器来的密封水切断，所需的这部分水，由回收真空泵排出的水来补充。如果由于某种原因，使CM—2F不能继续工作，回收压缩机CM—4F可以代替间歇回收压缩机CM—2F的工作。
每个压缩机的排出物都进入VCM回收冷凝器。
为了防止损坏压缩机，本系统中装有下列的停车装置和报警装置：
•密封水分离器高液位报警和停车报警。在分离器中装有一个探针，当水位触及探针时，即可激活压缩机停车装置。压缩机在运行或启动时，如果水位高过压缩机的机壳盖，会损坏压缩机。
•密封水低流量报警，（设定点4.7M3/h）。如果压缩机无水运行，或流量低于最低流量要求时，会损坏压缩机。
•密封水高温报警（设定点65℃）。高水温易损坏压缩机。
1．13．5  回收冷凝器系统
回收系统中有两台回收冷凝器。第一台冷凝器是VCM主回收冷凝器CN—1F（用30℃以下的冷却水冷却）。第二台冷凝器是尾气冷凝器CN—2F（用0℃冷冻水冷却），其压力略低于CN—1F。
从工艺过程中回收的VCM蒸汽和惰性气体，都进入VCM主回收冷凝器CN—1F。如果冷凝器的操作压力达不到足以将VCM的露点升高到冷凝器的冷却水温度的水平时，VCM的主回收冷凝器内就不能有效地冷凝。在系统中装有一个流量调节器，可以控制VCM主回收冷凝器CN—1F排入尾气冷凝器CN—2F的蒸汽的最大流量。当从CN—1F中排出的VCM处于最大流量时，这个流量调节阀便开始关闭，限制排入尾气冷凝器的供料流量。随着这个流量调节阀的关闭，VCM主回收冷凝器中的压力将开始升高，使除流入尾气冷凝器以外的所有蒸汽都能冷凝下来。如果没有设置这个流量调节阀或规格合适的限流装置时，就会造成尾气冷凝器超负荷，也不能从送往气柜的惰性气体中分离出规定量的VCM。
VCM主回收冷凝器的排液管封闭在回收VCM贮罐的液体中，并由一个液位调节阀来进行控制。其液位调节器可以将附在VCM主冷凝器上的汽——液分离器的液位控制恒定。
回收VCM贮槽可放空到尾气冷凝器，将回收VCM尽可能保持在低的温度，以防止发生聚合现象和生成过氧化物现象。在通常情况下，回收VCM贮槽内的压力等于尾气冷凝器的压力。
在打开设备之前，应先将澄清水打入回收冷凝器和尾气冷凝器，以期将尾气中的VCM分离出来，提高单体的综合回收率。排往气柜的尾气组份由一个背压调节回路控制，使“富燃料”的混合物高于爆炸极限的上限（假设这些惰性气体是空气）。
1．14  空气抽真空系统
1．14．1  前言
本装置运行当中，需要打开釜盖进行检修或清洗。在打开釜盖情况下，在加料之前需进行抽真空，把釜中的空气抽出，以防惰性气体大量的进入回收系统，而使回收系统超负荷。
其他所有的与VCM（不论是气态还是液态）相关的设备，在加入VCM之前都应进行抽真空。为此，需用一个蒸汽喷射系统，将聚合釜和其他设备中的空气抽出，排入大气。
1．14．2  聚合釜抽真空
聚合釜打开盖后，在加料之前必须抽真空。在抽真空之前，应把聚合釜上的所有的阀门和人孔都关闭好，釜盖锁紧环置于锁紧的位置上。检查抽真空系统是否具备开车条件，有关手阀是否处在正确的位置上，检查并确认真空喷射器是可用的，打开聚合釜蒸汽支管阀和抽真空阀。然后开始抽真空，直到聚合系统中压力降到0.034kg/cm2(绝压)。然后关闭抽真空阀，检查真空情况，要求5分钟之内真空度消失不得超过0.04kg/cm2。如果真空消失大于0.04kg/cm2，则应找出泄漏点，然后再抽真空，再测试，直到真空度满足要求才能进行聚合加料。
1．14．3  设备抽真空
其他设备抽真空的方法与聚合釜抽真空的方法相似，区别仅在于打开或关闭有关的抽真空管道上的阀门，而不是聚合釜上的阀门。
应当注意，所有连接在Dg50或更小管道上的，需要抽真空的设备，都要装有快速拆除设施或软管，以便在该设备不抽真空时，可把该设备人为使抽真空系统切断。管道在Dg80或Dg80以上时，因软管太大而不易拆卸，此种情况，应装配双向截止阀和带有管道盲板的排空阀，以将设备与真空系统断开。这些措施是十分必要的，它可以避免将VCM从空气真空喷射器VJ—2E偶然地排入大气。
1．15  蒸汽置换与抽真空系统
1．15．1  前言
工人要进入VCM的工艺设备内，或需打开为类设备的盖子，都需把设备中的VCM浓度降到一定界限以下。为此，设计了蒸汽置换系统，它可以在真空条件下，将蒸汽喷入工艺设备中，把VCM置换出来，使VCM的浓度降到人体可以接受的界限以下。
在对某个设备进行抽真空之前，先用间歇回收压缩机CM—2F和回收真空泵CM—1F对设备进行单体回收。然后，将蒸汽喷入到设备中再用蒸汽吹扫喷射器VJ—1E将蒸汽和VCM抽出。蒸汽吹扫喷射器可把蒸汽和VCM排到蒸汽吹扫冷凝器CN—1E。在CN—1E中，水蒸汽得到冷凝，然后冷凝液送到废水贮罐TK—3D，以便将溶解在水中的VCM回收。VCM蒸汽和残留的水蒸汽经回收真空泵CM—1F和间歇回收压缩机CM—2F压缩后，在VCM冷凝系统中冷凝。
在打开任何与VCM有关的设备的盖子时，设备内的VCM浓度，在标准温度、压力下，不得超过25PPM。
在重新开车之前，必须用喷射器除去设备内的空气。喷射器VJ—2E就是用来把空气从设备中抽出，并排出大气（见1.14节所述）。
1．15．2  蒸汽置换系统
蒸汽是用管道输送到各个VCM工艺设备中。在每个蒸汽管道上都装有一个孔板流量计，用来控制抽真空设备所需的蒸汽流量。每个设备都装有一个孔板流量计，用来控制抽真空设备所需的蒸汽流量。每个设备都装有一根抽真空管道。这样，设备就可以用压缩机进行回收，然后用蒸汽置换系统进行抽真空。
所有连接在Dg50或Dg50以下的蒸汽管和抽真空管道上的工艺设备都应装有人工拆卸装置。这样可以把进口处的管道完全断开，一旦蒸汽管道内出现大的压力降时，可以防止VCM返回到蒸汽管道中。在抽真空的一侧，它可以防止当真空系统运行时，VCM进入到抽真空管道中。
蒸汽置换系统由真空喷射分离器TK—1E，喷射器VJ—1E，蒸汽吹扫冷凝器CN—1E和废水泵PU—5E组成。
在维修人员进入设备前，应按下面的方法对设备进行抽真空和吹扫。
•将液态VCM尽可能排干净。
•用间歇回收系统的CM—1F和CM—2F回收设备中的VCM。
•向设备中喷入蒸汽，提供VCM蒸发用的潜热。对于那些接管管径小的小型设备，在注入蒸汽前，应特别注意检查管道是否冻结。如发现冻结，要用蒸汽先从压力低的一端起对管道外部进行加热，直到管道解冻才可注入蒸汽。
•连续回收，直到压力达到绝对压力0.515kg/cm2为止。
•启动蒸汽吹扫喷射器VJ—1E，将设备抽真空到绝对压力0.1kg/cm2。
•对于象聚合釜这样的大型设备，通过关闭装在设备上的回收阀，使蒸汽与真空系统隔开。（对于象过滤器之类的小型设备不需要采用这种方法）然后再打开回收阀，抽真空到0.1kg/cm2(绝压)。
•用蒸汽吹扫喷射器和间歇回收设备再进行20分钟的蒸汽吹扫。
•停掉蒸汽喷射器和回收设备，将被置换的设备与真空系统隔开。
•如果需要人进入设备，应使用一台抽风机对设备进行排风，并将所有的输入管道盲死或断开，然后用有机气体分析仪进行分析。在设备内的VCM浓度没有降到一定的限度以下，人员不得进入设备内。
蒸汽吹扫冷凝器CN—1E的壳程冷却水，可将绝大部分通过冷凝器的蒸汽冷凝。当入口蒸汽的温度超过温度开关的设定点时，可以打开高温开关，继而打开冷却水截止阀，使冷却水通过冷凝器。在一般情况下，（温度不是过高的），这个阀门是关闭的，以节省冷却水。
蒸汽冷凝液可以排到附在CN—1E上的收集罐中，继而打入废水贮罐TK—3D。高液位开关用来启动废水泵PU—5E，并打开排出管上的截止阀。低液位开关用来关闭这个废水泵和关闭这个截止阀。这个截止阀是用来防止其他废水返流到废水泵用的。
1．16  壬基酚阻聚剂系统
1．16．1  前言
在向聚合釜内加入终止剂丙酮缩氨基硫脲，终止聚合反应后，在浆液中还残存有未反应的VCM。这些VCM必须用连续或间歇的方法加以回收。在回收的VCM中还有引发剂游离基，可导致在回收系统的管道和设备中发生聚合反应，形成坚硬的树脂，致使管道堵塞，或降低回收能力。为了避免大范围的停车和维修堵塞的管道，在回收系统中加入少量的阻聚剂——壬基苯酚，阻止游离基引起的聚合反应而形成的PVC结块。
壬基苯酚具有影响中枢神经系统的副作用，故在使用时需特别小心。长期接触壬基苯酚会形成皮肤吸收。
1．16．2  壬基苯酚的使用及贮存的物理性能
沸点：                             290～302℃
闪点：                                  141℃
凝固点：                                  2℃
比重(20℃)：                            0.95
粘度(20℃):                          563厘泊
分子量:                              220.34
毒性:壬基苯酚是一种透明的,粘稠的草黄色的液体。因它能影响人的中枢神经，故在使用时应特别小心。
皮肤吸收或长期呼吸壬基苯酚，会导致各种症状。如头痛、眩晕、肌肉无力、视线模糊、耳鸣、呼吸紧促或不均匀、消化系统紊乱、皮肤爆裂、脉弱和呼吸困难等症状，严重时会出现失去知觉，休克等现象，甚至死亡。壬基苯酚如果食入人体内，会造成恶心，并伴有（或不伴有）呕吐、腹痛，唇部、口腔、咽喉等炎症，食道和肠胃发炎。还可能破坏胆、肝、胰、脾，并造成肺气肿。
使用：壬基苯酚为208立升的铁桶包装。使用时应穿戴好带有空气源的防毒面罩，橡胶手套和橡胶围裙。在运送和将桶与泵相接时，要避免皮肤和眼睛与药品接触，并要防止吸入药品的泄漏物。万一接触了这种化学药品，要马上用肥皂洗并用大量的水冲，然后就医。
贮存：包装壬基苯酚的铁桶应贮存在凉爽通风的地方，不能太阳直接照晒，要远离高温和有着火危险的地方。对贮存的地方要定期检查有无泄漏情况。壬基苯酚与热或火焰接触略有火灾危险性，但极易与任何氧化物反应。如果由于壬基苯酚引起火灾，可用多用途二氧化碳灭火器或干粉灭火器捕灭。
1．16．3  壬基苯酚加入回收系统
当将壬基苯酚加入到回收系统后，它可起到捕捉游离基的作用，阻止聚合反应。用壬基苯酚计量泵PU—5F或备用泵PU—6F，可把壬基苯酚以100毫升/时的速度注入回收系统。壬基苯酚直接加入到回收VCM蒸汽过滤器（FIL—1F或2F）后面的蒸汽回收管道里。实验数据表明，壬基苯酚溶于VCM而不溶于水。
1．17  废水汽提系统
1．17．1  前言
含有饱和VCM的废水，送到一个10块塔板的汽提塔中汽提，在将废水排入下水之前把水中的VCM汽提出来。
汽提废水来自如下几个方面：
1.聚合釜涂壁冲洗水；
2.浆液汽提塔的冷凝水；
3.回收VCM贮槽的水；
4.回收压缩机密封水系统的过剩水；
5.蒸汽置换回收系统的冷凝水。
这些废水首先送入废水贮槽TK—3D，然后打入废水热交换器HE—1D，再打入废水汽提塔。用蒸汽可将含在水里的VCM提出。塔底部的水在废水热交换器HE—1D中冷却后排入下水。VCM蒸汽排出汽提塔后，经废水汽提塔冷凝器（CN—1D）冷凝后排入回收系统。
汽提系统的设计能力可将废水中的VCM含量降到2PPM以下。该系统的实际操作证明能把VCM降到更低的水平。
1．17．2  废水汽提系统
去废水汽提塔的废水的缓冲能力是由一个碳钢压力罐（TK—3D）提供的。在该罐上装有一个液位指示器，送往汽提塔的供料速度维持在安全操作的液位上。
废水供料泵PU—4D，可将废水从废水贮罐中吸入，经废水热交换器HE—1D，送入废水汽提塔CL—1D。在通向汽提塔的供料管道上，装有一个流量调节器，可将流量维持在预定的设定点上。系统中还装有一根通向供料罐TK—3D的循环管道，可以提供必要的罐内搅拌能力和搅拌速度，以防止固体在管道内堵塞。
热交换器HE—1D，可利用从汽提塔内排出的热水预热入塔前的供料废水。这样，可以降低汽提塔的蒸汽用量。
废水从汽提塔CL—1D的塔顶加入，流经整个汽提塔，废水中的VCM得到汽提后，从底部排出。经汽提后的废水集存在塔釜内，PU—10D可将其打出，经热交换器HE—1D后，排入下水。在热交换器HE—1D的出口废水管道上装有一个液位调节阀，可以调节排出汽提塔的废水流量，以便使塔底部的液位保持恒定。
从塔内排出的热水可用来预热入塔的水，出塔的热水被入塔的水冷却后，排放到沉淀池。
蒸汽从塔底塔盘与塔底液面之间进入汽提塔。在通向汽提塔CL—1D的蒸汽管道上装有一个流量调节器，它可以独立地设定蒸汽流量，通过调节阀进行控制。当塔的供料流量发生变化时，必须手动调整蒸汽流量的设定点。
含有饱和水的VCM蒸汽从塔顶逸出，进入废水汽提塔冷凝器CN—1D，将水冷凝。冷凝器CN—1D可以防止过多的夹带物进入回收系统，而最终聚集到回收VCM贮槽中。在冷凝器CN—1D的冷却水出口管道上装有一个温度调节器，可将从冷凝器出来的回收气体的温度控制在38℃。这种含有残余水蒸汽的VCM，经压力调节阀后，送到回收压缩机CM—4F的进口处。这个压力调节阀可将汽提塔的压力维持在0.33kg/cm2(表压)。
1．17．3  废水汽提塔的正常控制
汽提塔CL—1D的操作条件应根据塔压，预定的废水供入流量以及为维持塔顶温度平衡的蒸汽流量而确定。为了防止废水贮罐中的废水溢流，汽提塔供料流速应随时调节。然后，根据废水供料流速，相应地调整输入汽提塔的蒸汽流量，并使其达到预定的最高塔顶温度。汽提塔的操作压力应维持在0.33kg/cm2（表压）左右。根据经验，操作压力过高会导致废水汽提塔内积存过多的PVC。
2  工艺理论
2．1  聚合
本生产装置采用悬浮法聚合生产工艺。
在悬浮法生产工艺中，VCM液滴分散在水相中，经聚合反应生成粒状PVC聚合物。水稀释剂的唯一作用是热传导。单体分散液通常用分散剂进行稳定，以防止颗粒聚结。聚合反应由溶解在单体中的引发剂引发。
2．1．1  化学反应
PVC根据以下的链反应，以自由基聚合的型式形成：
CL
∣
R．+CH2==CH—CL-→R—CH2—CH．＋ CH2==CH—CL-→
CL       CL
∣        ∣
R—CH2—CH—CH2—CH．
式中：R为自由基。
反应热Hp=1600千焦耳/公斤。
和所有的链反应一样，整个反应过程至少包括两个步骤：链引发和链终止。链引发反应将自由基引入聚合体系，引起这个反应的是引发剂。
引发剂通常是一种过氧化物或过碳酸酯。有机过氧化物分解方式表示如下：
（RCOO）2-→2RCOO．-→2R．＋2CO2
在链终止步骤中，两个活性链相互反应会使自由基消失。自由基也可以向单体或引发剂转移，这属于链转移终止。
自由基形成：I-→2R．　　　　　I为引发剂
链引发：R．＋M-→M．
链增长：MX＋M-→MX+1
链终止：MX＋MY-→P（X+Y）     P为聚合物
向单体上链转移：MX．＋M-→PX＋M．
向引发剂上链转移：MX．＋I-→MXR＋R．
2．1．2  聚合转化率
本工艺中所达到的转化率：
K——67树脂    80%
K——57树脂    78%
2．1．3  聚合放热量
总放热量：
K——67树脂    7.8×106千卡/釜
K——57树脂    7.3×106千卡/釜
2．2  聚合釜
本生产工艺中所采用的聚合釜是一个具有恰当混合搅拌性能的间歇式聚合釜。这种聚合釜装料体积是恒定的。采用恒定体积反应的目的在于最大限度地利用聚合釜的有效传热面积。
由于PVC的比重是1.4，而VCM的比重是0.92，所以在聚合反应过程中釜内物料体积会收缩，通过连续不断地向釜内注水，可以达到釜内物料体积恒定的目的。
聚合釜的冷却方式为半管夹套和四根内冷却挡板。
聚合釜内物料的体积与转化率和反应时间有如下关系：
d(CVCMV)