液相流动相的选择-----------------------液相色谱柱法

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来源  hplc培训教程IV - LCMSMS液质联用的日志 - 网易博客
流动相的选择- 液相色谱柱法的日志- 网易博客
所谓梯度洗脱，就是有两种(或两种以上)不同极性的溶剂，在分离过程中按一定程序连续地改变，以改变流动相的配比和极性。通常用的流动相为二元的。
从乙腈的短缺说起
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只要学过大学化学的人对乙腈（Acetonitrile，ACN，化学式：CH3CN）都应该不会陌生。乙腈相对弱的极性，出色的溶解能力，粘滞系数小，易挥发和低化学活性使得它成为一个最为常见的化学溶剂之一，特别是在色谱分离有机化合物方面（反相色谱分析，RPLC），乙腈和水组成的二元体系可谓是不二之选。以我所在的实验室为例，乙腈绝对是必不可少，简单来讲，如果实验室消耗第一多的溶剂是水，乙腈就当仁不让的排在了第二位。 毫不夸张的说，每时每刻仪器里面都流动着乙腈。然而，从今年10月开始，全球突然无预警的爆发了一场乙腈的短缺。（我也是前两天才知悉，有点圡......）到底有多短缺呢？举个例子好了，我们实验室在10月份的时候向Fisher定购了1箱乙腈，现在都十二月了，还是没货。据说，这一波短缺还将持续下去，乐观的分析说在明年一月底就会陆续好转，然而来自几个主要Vendor的内部消息说短缺会持续到明年第一季度末，那会是明年三月底了！！！可以想象的是在接下来的几个月内，很多实验室的运作会收到严重的影响。现在回想我三个星期前（当时我还没有得知这个全球性的短缺），我十分豪气的用了4升的乙腈，眼睛都没有眨一下。罪过啊，现在实验室库存的乙腈已经不到1升了，还要撑几个月，唉，越想越罪过......但是为什么突然会出现短缺呢？这说来话长了，还得从如何生产乙腈说起。生产乙腈有很多方法，但具有工业化效益的似乎就一两条工艺。先撇开Monsanto开发的高温高压下催化氨气和一氧化碳直接合成乙腈的“绿色化学”方法（非主流，市场占有比例小）不谈，最普及的工艺却是并不直接合成乙腈，而是在氨气氛围下直接氧化短链烯烃（好像是丙烯）合成丙烯腈的同时分离出这个反应的副产物之一：乙氰。对于这种工艺，乙腈可以回炉作为燃料来维持反应温度，也可以提纯出来作为独立的产品。而全世界绝大多数的工厂都采用回炉的方式消耗掉乙腈。在选择提纯乙腈作为产品销售的工厂中，又以美国德州的一个工厂（Ineos）和中国的工厂为主要供应商。所以乙腈本来的供应都不算富裕，特别是在北美市场。而2008年，奥运年，中央政府为了实现其绿色奥运的承诺，关闭和限产了很多化工厂，再加上出口退税政策的改变，乙腈出口骤减。据我猜测，今年年初由于燃料价格飙升，很有可能有些工厂也因此改变工艺，回炉了乙腈维持反应炉温度，从而达到减少燃料使用的目的。但是如果仅仅是中国大陆还不至于造成这么严重的短缺。今年九月，飓风艾克（Hurricane Ike）袭击了美国德州（美国最重要的乙腈生产基地），导致工厂设备严重受损，虽然现在已经恢复生产了，但是产能还是收到了一定的影响。这无疑对已经存在的市场短缺雪上加霜。但是奥运在八月，飓风在九月，都过了3个月了，为什么市场还是没有恢复正常呢？毕竟这两个问题都容易解决，只要改变政策（奥运已过），修好设备，一两个月就应该恢复正常。这就不得不说到最后一个原因了。这最后一个原因，我个人觉得是为什么这次的短缺会持续很长时间的最重要原因。那就是经济衰退。乙腈作为丙烯腈生产过程的一个副产物，其产量当然会收到丙烯腈工业的影响。然而丙烯腈是用来干什么的呢？作为石油化工的重要一环，丙烯腈（CH2CHCN）是生产塑料，橡胶，树脂等重要工业产品的单体原料。举一个简单例子好了，ABS树脂（Acrylonitrile butadiene styrene）就是由丙烯腈聚合而来，而ABS树脂可以用来干什么呢？你所能想象到的所有家电产品几乎都有ABS的踪迹：从电视机外壳，电话，冰箱内衬，到玩具，水管，球拍，汽车的内架、方向盘等......数不甚数。（扯远了，－_－'''）用脚趾头想都知道，经济衰退，丙烯腈需求减小，工厂减产丙烯腈，自然乙腈也产量自然也高不了。而且事实也是如此，一个主要生产丙烯腈的工厂已经决定在明年一月分停工2个星期，以节省开支。唉，综合分析，天灾，人祸，市场规律最终导致和决定了乙腈短缺的发生和将持续下去的事实。
液相流动相溶剂的选择--------------LCMSMS液
液相流动相溶剂的选择 - 液相色谱柱的日志 - 网易博客
1 流动相溶剂的选择 流动相溶剂的正确选择对于高效液相色谱分析(HPLC)的成功与否非常重要。目前还没有一个较为理想的选择模式， 主要依赖于经验的积累。流动相溶剂选...
blog.163.com/hplc1/blog/static/5266232200 ... 2009-12-5 -百度快照
如何选择液相色谱流动相PH和溶剂要求 - 中国最好的日志 - 网易博客
 液色迷人 的 如何选择液相色谱流动相PH和溶剂要求 求助者：   PKa为4.5的化合物，流动相PH该怎么选择？哪位高手指点一下哦，谢谢   ...
blog.163.com/hplc5/blog/static/5225020200 ... 2009-10-9 -百度快照
高效液相色谱输液系统流动相溶剂的选择要求->筑龙百科
中文词条名：高效液相色谱输液系统流动相溶剂的选择要求 英文词条名： 1 溶剂不应与固定相产生不可逆反应，以保证色谱柱的稳定性 2 能与所使用的检测器相匹配。 ...
wiki.zhulong.com/baike/read190511.htm 2010-1-18 -百度快照
【第二届网络原创作品赛】一次液相色谱方法的探索
10个回复 - 发帖时间: 2009年8月5日
流动相的比例通过控制时间电磁阀的开关时间来实现。这个在第十五期的液相线上讲座...在梯度洗脱分离时为了保持恒定的选择性，溶剂强度以线性方式在连续减小。此情况...
bbs.instrument.com.cn/shtml/20090805/2041674/ 2010-2-28 -百度快照
液相色谱溶剂系统的选择与优化㊣_学府轩的小店_百度有啊
本书是液相色谱溶剂系统（流动相）选择与优化的专著。全书共三篇l2章。主要内容有：各类高效液相色谱法、薄层色谱法、毛细管电泳法、毛细管电色谱法及液相色谱-质谱...
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液相色谱流动相的选择 - 中国仪器之家 17baba.com
中国仪器之家:液相色谱流动相的选择...BR>正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。 反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂，再加入一定量的能与水互溶的极性...
www.17baba.com/infor/show_document_detail ... 2010-2-11 -百度快照
温度对高效液相色谱分离性能的影响 - docin.com豆丁网
对于高效液相色谱分离条件的选择，人们一般将注意力投向调节溶剂的组成、溶剂的pH ... 酮A: 25℃ 流动相30%ACN 流速 4 ml/min B: 150℃ 流动相30%ACN 流速 ...
www.docin.com/p-28324125.html 2010-2-11 -百度快照
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