常用检测物质浓度的方法

来源：百度文库 编辑：神马文学网 时间：2024/04/27 09:24:30
常用检测物质浓度的方法：
FID：Flame Ionization Detector 火焰离子检测器，
氢火焰检测器常见故障及排除
一、操作条件选择：
1．温度选择：色谱柱在常温下使用时，FID温度必须高于100℃，否则因积水将使FID的绝缘性能下降。FID的使用温度应高于色谱柱炉温50-100℃，以防止流失的固定液和 样品沾污FID内壁和吸收集极。
2．极化电压：一般使用-180~-200V已接近最大响应，通常已不需要调节。做程序升温实验时，在两个FID上分别加正和负的极化电压，两检测器可互相补偿，保持基线平稳。
3．氢气、氮气和空气的选择：通常运行的最佳流量：氮气为30ml/min，最佳氢氮比值约1：1.2，空气流量一般高于氢气量10倍以上。
调节方法：点火后调节好氢气、氮气比，慢慢增加空气流量，直至基流不再增大，然后再增加50-100ml/min。
二、常见故障
1．没有信号
（1）微电流放大器是否好用？
增益选择109Ω衰减（20-21）。没有点火时，基线平稳，说明FID微电流放大器是好用的。
（2）是否点着火？因为只有点着火，才有离子化的离子。
（3）是否有极化电压？因为没有极化电压，离子化的离子不能定向运动，收集极收集不到离子信号。123三方面确认：通过改变空气流量的大小，基流改变，基线位置也随之移动，说明123三方面没有故障。
（4）进样器是否漏/是否堵了？进样用注射器是否漏气？
2．基线噪音大的原因：
（1）氢气、空气不合适。氢气量太大噪声就大。空气不足，引起燃烧不完全，使喷口，收集极等结碳、污染噪声增大。
（2）气源不稳，进口压力太低造成的。
（3）净化器失效，基流增大，噪声增大。
（4）色谱柱炉温过高，固定液流失严重。
（5）色谱柱污染，进样器污染。
（6）微电流放大器的电源不稳，信号线用同轴电缆绝缘不良。
（7）FID污染。
RP-HPLC：reversed phase high-performance liquid chromatography 反相高效液相色谱法
GC： 气相色谱
HPLC：High Performance Liquid Chromatography 高性能液体色谱
紫外-可见分光光度法
4-氨基安替比林分光光度法(GB/T 7490-1987
显色反应：
ECD电子捕获检测器：物质中有氧、硫这些电负性比较强的元素，ECD应该很合适
TCD热导检测器：
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