镍铬铁合金镀层成分分析:铬的测定
来源:百度文库 编辑:神马文学网 时间:2024/05/04 12:40:26
镍铬铁合金镀层成分分析:铬的测定
(1)铬的分析原理
用混合酸溶解镀层,用高锰酸钾氧化三价铬为六价铬,采用碳酸钠沉淀分离镍、铁、铜,以亚硝酸钠还原Mn0-4,用亚铁滴定六价铬。
(2)试剂 混合酸(硫酸+硝酸+磷酸+水);碳酸钠;3%高锰酸钾溶液;l0%亚硝酸钠溶液;0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液(M);苯基代邻氨基苯甲酸(PA酸)。
(3)分析步骤
①试样用混合酸溶解,加热蒸发至冒尽黄烟,加水30mL;
②加入高锰酸钾溶液,将cr3+氧化成铬酸CrO2+4;
③加入碳酸钠,使镍、铁、铜(基体)沉淀,过滤分离出镍、铁、铜,清洗沉淀数次,保留沉淀以备测镍、铁;
④将溶液移入250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,得到含铬的溶液;
⑤吸取25mL试样,加亚硝酸钠lomL,至高锰酸根红色褪去,加水20mL,PA酸3滴,呈紫红色;
⑥用硫酸亚铁铵滴定至亮绿色为终点,耗用亚铁溶液V(mL)。
(4)计算
式中B—试样中镍含量,见后;
C—试样中铁含量,见后。