镍铬铁合金镀层成分分析:铬的测定

来源：百度文库 编辑：神马文学网 时间：2024/04/24 04:35:34

镍铬铁合金镀层成分分析:铬的测定

    (1)铬的分析原理

    用混合酸溶解镀层，用高锰酸钾氧化三价铬为六价铬，采用碳酸钠沉淀分离镍、铁、铜，以亚硝酸钠还原Mn0-4，用亚铁滴定六价铬。

    (2)试剂  混合酸(硫酸+硝酸+磷酸+水)；碳酸钠；3％高锰酸钾溶液；l0％亚硝酸钠溶液；0.1mol／L硫酸亚铁铵标准溶液(M)；苯基代邻氨基苯甲酸(PA酸)。

    (3)分析步骤

①试样用混合酸溶解，加热蒸发至冒尽黄烟，加水30mL；

②加入高锰酸钾溶液，将cr3+氧化成铬酸CrO2+4；

    ③加入碳酸钠，使镍、铁、铜(基体)沉淀，过滤分离出镍、铁、铜，清洗沉淀数次，保留沉淀以备测镍、铁；

    ④将溶液移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，得到含铬的溶液；

    ⑤吸取25mL试样，加亚硝酸钠lomL，至高锰酸根红色褪去，加水20mL，PA酸3滴，呈紫红色；

    ⑥用硫酸亚铁铵滴定至亮绿色为终点，耗用亚铁溶液V(mL)。 

    (4)计算

式中B—试样中镍含量，见后；

C—试样中铁含量，见后。

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