电力半导体器件工艺用高纯水检测方法

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●  中华人民共和国机械行业标准
JB/T 7621--94
电力半导体器件工艺用高纯水
机械工业部.1994-12-09批准 1995—O6—O1实施
1 主题内容与通用范围
本标准给出了电力半导体器件工艺用高纯水(以下称高纯水)的级别、技术要求、测试方法和规则。
本标准适用于去离子处理后的高纯水。
2 引用标准
GB11446电子级水及其检测方法
3术语
3.1 电导率electrical conductivityctricalconduc2ivity
在规定温度下,1cm3水溶液两相对面之间测得的电阻值的倒数。电导率通常以μS/cm为单位。
水的理论电导率为0.0548μs/cm(25℃时)。
3.2电阻率 resistivity
电导率之倒数。纯水的理论电阻率为18.3MΩ.cm(25℃时)。温度升高时电阻率下降。
3.3颗粒性物质granular sulbstance
除气体以外,以非液态形式分散在水中,并形成非均匀相混合物的物质。
3.4总有机碳(TOC)total organic carbon
水中以各种有机物形式存在的碳的总量。包括易被—般强氧化剂氧化的有机物和需用特殊化的有机物。
3.5总固体 total solid
水样蒸发、烘干后残留的固总量。
3. 6全硅 total silicon
水中可溶性硅和以二氧化硅胶体状态存在的硅的总量。全硅和可溶性硅之差即叫为胶体硅。
3.7高纯水high-pure water, ultrapure water
电阻率在5MΩ·cm以上,各种形式存在的物质含量有一定规定限制的很纯净水
3.8原水raw watcr
纯化处理之前的水。常用的原水将自来水、井水、河水等。
3.9终端 terminal。
高纯水生产流程中经过各道冲化工艺后,水的出口使用地点。可分别称为制水终端和用水
3.10微量micro-amount
试样量在1mg左右。
3.11 痕量 trace amount
试样量在1μg左右。
3.12百万分之一(ppm) part per million
重量比的量,相当于每百万重量的溶液中含一单位重量的溶质。在水质分析中,一殷也认为相当
每升水样含杂质的毫克数(mg/L)。
3.13十亿分之一(ppb)part per billion
重量比的单位,相当于每十亿重量单位重量的溶液中含一单位重量的溶质,在水质分折中,一般
认为相当于短升水样含杂质的微克数(μg/L)。
4高纯水的级别
4.1高纯水可分为电子级高纯水和普通高纯水,分别用符号EH和pH标志。
4. 2电子级高纯水
4.2.1在制造工艺中使用电子级高纯水的电力半导体器件有如下特点:
a.具有精细图形结构;
b.对器件表面有特殊要求;
c.工艺对水质有特定的严格要求。
4.2.2电子级高纯水分为两个级别:特级和I级。它们的标志分别是:
特级电子级高纯水:EH—T
一级电子级高纯水:EH—1
4.3普通高纯水
4.3.1普通高纯水用于一般电力半导体器件的制造工艺中。
4.3.2普双高纯水分为三个级别:Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级。它们的标志分别是:
I级普通高纯水:pH—Ⅰ
x级普通高纯水:PH—Ⅱ
m级普通高纯水:pH—Ⅲ
4. 4电阻率低于5MΩ·cm的水不能称为高纯水。
5技术要求
5.1电子级高纯水
5.1.1电子级高纯水应考核四项内容:
a. 水中自由离子浓度(主要影响电阻率);
b.水中悬浮微粒的数量和大小;
C. 水中有机物总量;
d. 水中细菌微生物状况。
5. 1. 2电子级高纯水的各项技术指标由表1给出。
表l
指    标
级别
EH— T
EH-I
电阻率,MΩ·cm(25℃)
18 (90%时间)
最小17
16~18 (90%时间)
最小15
大于1μm微粒数.个/mL
<1
1
大于0.5um微被数
(最大值),个/mL
100
150
细菌个数,个/mL
<1
1
总有机碳含量(最大值),μg/L
50
100
全硅(最大值),μg/L
2
10
氯含量(最大值),μg/L
0.5
2
钾含量(最大值),μg/L
0.2
1
钠含量(显大值)μg/L
0.2
1
钙含量(最大值),μg/L
0.5
1
铝含量(最大值),μg/L
0.5
1
铜含量(最大值),μg/L
0.1
1
总可溶性固体含量(最大值),μg/L
3
10
5.2普通高纯水
5.2.1普通高纯水主要考核其电阻率。
5.2.2普通高纯水的技术指标由表2给出。
表2
指   标
级   标
PH-Ⅰ
PH-Ⅱ
PH-Ⅲ
电阻率(25℃),MΩ,cm
12-15
8~<12
5~<8
大于lμm的微粒数,个/mL
<50
总有机碳含量,μg/L
<500
全硅,μg/L
<100
6测试方法和检验规则
6.1电阻率测试方法
6.1.1用电导率仪测量高纯水电阻率时:
a.电导池常数选川0.1—0.01cm-1;
b.被测高纯水应处于密封流动状态,避免任何气体混入,流速不低于0.3m/s。
6.1.2在t℃时测得的电阻率值ρt,用下式换算成25℃的电阻率ρ25
ρ25=1/{αt(1/ρt-Gt)+0.05482}
式中:ρ25——25℃时的电阻率MΩ.CM
ρt——t℃时的电阻率MΩ.CM
Gt——t℃时理论纯水的电导率μS/CM,其值见附录A;
αt——t℃时修正系数,其值见附录A;
0.05482——t℃时理论纯水的电导率μS/CM。
6.2其他技术指标测量方法
执行GB11446.5~11446.11中有关规定。
6.3检验规则
6.3.1各个级别高纯水的电阻率为经常必测项目。
6.3.2对电子级高纯水,用水单位还应根据生产要求制定对微粒数、痕量金属、细菌、有机物及二氧化硅等各项技术指标的检验规则。
6.3.3制水工艺条件改变时,应及时对表1或表2中各项技术指标全面检验。
6.3.4所有测量均应在制水终端和用水点两处测量。制水终端水的质量称为制水水质;用水点水的质量称为用水水质。对普通高纯水,用水水质和制水水质应在同一级别上。对电子级高纯,主要检验用水水质,但应给出制水水质作参考。制水水质还用于检验制水设备和技术。
6.4检验标志
在高纯水制水终端和用水点按要求进行检验后,若水质合格,应附标有下列内容的检验合格证:
a.高纯水的级别标志;
b.要求检测的技术指标及测量结果;
c. 制水单位;
d.连续供水开始日期(普通高纯水可无此项);
e.检验员签章及检验日期。
7取样、存贮和运输
7. 1. 高纯水的取样
7.1.1盛水容器必须使用塑料或硬质玻璃容器。用于测定硅或分析痕量成分时。必须使用聚乙烯等塑料容器。
7.1.2取样前,盛水容船应预先用洗涤剂清洗干净,再用盐酸(1十1)或10%硝酸溶液浸泡48H(分析阴离子用的容器除外),然后用高纯水冲洗干净,再用高纯水浸泡不少于6h。临取样时,用待测高纯水冲洗容器小少于10次、方可取样。
7.1.3采集水样时,应先把管道中的积水放尽,并冲放5—10min,在流动状态取样。以保证水样有充分的代表性。
7.1.4取样的体积约为容器体积的0.6—0.8,不得太满。取样后。应迅速把容器盖严。
7.1. 5细菌分析采样容器必须经过高温消毒处理。
7.2 高纯水的贮存与运输
7.2.1分析高纯水中的阳、阴离子时,采集的水样可存放72H。细菌检验时,水样存放时间不得大于4H。
7.2.2高纯水在贮存和运输时,应检查容器益是否密封严密。装有水样的容器不能在太阳下曝晒或放在高温处。冬天要注意防冻。
7. 2.3高纯水在贮存和运输过程中;应定时记录时间、温度和气候条件等。